Методики и приборы для исследований по ГОСТ.

    Проанализируем подробно методики испытаний предусмотренных ГОСТ. Как правило, эти эксперименты требуют тщательной подготовки оборудования и участия квалифицированного персонала.

    Первое, что предусматривается ГОСТом, это правильно отобрать пробу. Условия отбора пробы сильно влияют на результаты дальнейших исследований, а, соответственно, и на заключение о качестве моторного масла. Поэтому все эксперименты ссылаются на ГОСТ 2517-85. В соответствии с этим стандартом выбираются характеристики пробоотборника, для отбора проб в конкретных условиях. Из резервуаров проба отбирается через сифонный кран, установленный в нижнее положение. Точечные пробы нефтепродукта из вертикального резервуара отбираются с трех уровней, после чего составляется объединенная проба нефтепродукта. Последняя получается при смешении проб верхнего среднего и нижнего уровней в соотношении 1:3:1. По требованию заказчика точечные пробы могут отбираться каждые 1000 мм высоты столба нефтепродукта. Тогда, для получения объединенной пробы, смешивают одинаковые по объему точечные. При отборе проб из бочек, бидонов, канистр и другой транспортной тары, от единицы тары отбирают одну точечную пробу. Объединенную пробу составляют смешением точечных проб в соответствии с табл. 2.1.

    Перед упаковыванием пробу нефтепродукта перемешивают и делят на две равные части. Пробу разливают в чистые сухие бутылки, закрывают пробками и пломбируют. На этикетке указывают:

- номер пробы по журналу учета;

- марка нефтепродукта;

- наименование предприятия-поставщика;

- номер резервуара и высота налива;

- срок хранения пробы;

- обозначение стандарта или технических условий на нефтепродукт;

- должность и фамилии лиц, отобравших и опечатавших пробу.

Одна часть пробы исследуется, другая – хранится 45 суток на случай разногласий.

таблица 2.1.

* Число т округляют до целых чисел.

    Основной показатель – кинематическая вязкость определяется в соответствии с ГОСТ 33-2000 «Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической и расчет динамической вязкости». В термостате устанавливают температуру (с точностью ±0,02°С), при которой необходимо определить кинематическую вязкость. Опыт необходимо проводить параллельно на 2-х вискозиметрах. Их заправляют отфильтрованным исследуемым маслом и устанавливают в термостат. После достижения температурного равновесия уровень жидкости доводят до необходимого, в зависимости от типа применяемого вискозиметра, и снова термостатируют прибор.

    Если в эксперименте применяется вискозиметр прямого тока (рис. 2.1), уровень масла поднимают на 7мм выше первой временной метки и при свободном истечении засекают время прохождения жидкости между двумя рисками. Для работавших масел (непрозрачных нефтепродуктов) используются вискозиметры обратного тока (рис. 2.2). Время истечения измеряется при прохождении жидкости от нижней до верхней временных меток. Время определяется с точностью до 0,1 с и не должно бить меньше 200 с. Если время прохождение жидкости мало, необходимо применять вискозиметр с меньшим диаметром капилляра, либо вводить поправку на кинетическую энергию.

При обработке результатов умножают время истечения в секундах на постоянную вискозиметра: .

Результат округляют до 0,01% измеренной или рассчитанной величины.

    После определения кинематической вязкости при 40°С и при 100°С, по ГОСТ 25371-97 «Нефтепродукты. Расчет индекса вязкости по кинематической вязкости» рассчитывают индекс вязкости. В соответствии с этим нормативным документом индекс вязкости до 100 мм2/с и более 100 мм2/с рассчитывается разными методами. В формулах используются следующие обозначения:

 - L – кинематическая вязкость при 40°С нефтепродукта с индексом вязкости 0, обладающего той же кинематической вязкостью при 100°С, что и испытуемый нефтепродукт, мм2/с;

 - H – кинематическая вязкость при 40°С нефтепродукта с индексом вязкости 100, обладающего той же кинематической вязкостью при 100°С, что и испытуемый нефтепродукт, мм2/с;

 - D = L - H, мм2/с;

 - Y – кинематическая вязкость при 100°С нефтепродукта, индекс вязкости которого требуется определить, мм2/с;

 - U – кинематическая вязкость при 40°С нефтепродукта, индекс вязкости которого требуется определить, мм2/с;

    Если кинематическая вязкость при 100°С исследуемого находится в диапазоне от 2 мм2/с до 70 мм2/с, величины L, H и D находятся по таблице ГОСТа методом линейной интерполяции. Иначе расчет производят по специальным формулам.

    Для нефтепродуктов с индексом вязкости до 100 мм2/с включительно, этот показатель рассчитывается по методу А:

Для нефтепродуктов с индексом вязкости более 100 мм2/с, расчет ведется по методу В:

    Результат округляется до целого числа. Если результата выражен целым числом с пятью десятыми, то округление производят до ближайшего четного числа.

    Изменение температуры вспышки косвенно показывает наличие топлива в моторном масле. Методику проведения исследования устанавливает ГОСТ 4333-87 «Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле».

    Тигель заполняют нефтепродуктом до верхней метки, устанавливают термометр и начинают нагрев. Последние 28°С до предполагаемой температуры вспышки нагрев должен проводиться с интенсивностью 5 – 6 °С в минуту. После этой температуры каждые 2 °С  проводят пламя зажигательного устройства над краем тигля. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над поверхностью нефтепродукта. При пониженном барометрическом давлении необходимо вводить температурную поправку.

    Наличие воды в масле определяется в соответствии с ГОСТ 2477-65 «Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды». Этот метод позволяет определять от 0,03 см3 (следы) до 25 см3 воды в 100 см3 испытуемого образца.

Для проведения опыта необходимо собрать установку (рис. 2.3). После подготовки установки, пробу масла растворяют нефтяным дистилятом и наливают в дистиляционный сосуд. Затем включается нагреватель и содержимое колбы доводится до кипения.

Выставляется интенсивность кипячения. Перегонку прекращают как только объем воды в приемнике-ловушке не перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным.  В соответствии с ГОСТом испытание производится от 30 до 60 минут. После проведения ряда заключительных операций определяют массовую долю воды.

таблица 2.2. 

Масса пробы для определения кислонтого или щелочного числа.

Примечание – Для загущенных масел масса пробы для титрования (0,7±0,2) г.

    Строится график зависимости потенциала, от объема добавленного титранта. Как конечную точку отмечают четкую точку перегиба кривой, которая находится вблизи потенциала свежеприготовленных невод­ных кислотных и щелочных буферных растворов. В случае кривых, не имеющих четких точек перегиба, за конечные точки принимают потенциал для соответствующих невод­ных буферных растворов. При титровании отработанных масел за конечную точку принимают точку на кривой, соответствующую показанию измерительного прибора, полученному на свежеприго­товленном неводном кислотном буферном растворе.

    Общее щелочное число Щ в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г продукта определенное прямым титрованием, вычисляют формуле:

Щ=((V₂-V₁)·С ·51.6)/m

где:

С — концентрация раствора соляной кислоты  моль/дм3;

m —  масса анализируемого продукта, г.

V₁ — объем 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходован­ный на титрование контрольного опыта до значения ЭДС в кислом неводном буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, см³;

V₂ — объем 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование образца до значения ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, см³ .

    Как видно, эксперименты, предусмотренные ГОСТом, дают точную количественную оценку показателей моторного масла. Это достигается химическим взаимодействием компонентов  масла и специальных реактивов, что несомненно требует высокой квалификации персонала и больших финансовых затрат.